總氮測定的過(guò)程剖析
瀏覽次數：1916發(fā)布日期：2021-01-13
總氮測定的過(guò)程剖析，文章是哈維森應大家需求，刻意查閱了相關(guān)文稿也咨詢(xún)了一些資深技工后進(jìn)行了簡(jiǎn)單整理，粗略見(jiàn)解，僅供參考。因為現在無(wú)論是生產(chǎn)商亦或是客戶(hù)對產(chǎn)品要求都比較高，要了解的很細致入微。確實(shí)情況也是這樣，知根知底才能運用自如。
哈維森致力于環(huán)境監測領(lǐng)域,專(zhuān)門(mén)從事開(kāi)發(fā)、制造和銷(xiāo)售創(chuàng )新、可靠并具有成本效益的水質(zhì)檢測儀器。Harveson非常注重技術(shù)革新，致力于為用戶(hù)提供高精度的儀器和專(zhuān)家級的服務(wù)，目前公司具有強大的研發(fā)團隊。我們產(chǎn)品廣泛服務(wù)于環(huán)境監測、石化、公用市政、水清潔與污水處理、電子等其他因水質(zhì)污染有可能影響生產(chǎn)或生命威脅的行業(yè)。
哈維森（Harveson）的全系列產(chǎn)品包括實(shí)驗室分析儀、便攜式分析儀以及在線(xiàn)分析儀等，我們致力于為純水/超純水、飲用水、市政污水、工業(yè)廢水、工業(yè)循環(huán)水、環(huán)境監測以及高?？蒲械雀鱾€(gè)領(lǐng)域的用戶(hù)提供優(yōu)質(zhì)的水質(zhì)監測解決方案。
總氮是地表水水質(zhì)測定中的一項關(guān)鍵指標， 能夠幫助人們了解和評價(jià)地表水的水質(zhì)污染狀況和水體自?xún)裟芰Γ?以便進(jìn)一步制定保護和治理措施。如果水體中的總氮含量超標， 會(huì )造成水體中生態(tài)平衡的破壞， 使水中動(dòng)植物和浮游生物的死亡。
1. 預處理方法 1.1堿性過(guò)硫酸鉀紫外分光光度法
需在測定前將水樣的 pH 值調節至5 ~9。
若水樣中含有Fe3 + ， Cr + VI等共存離子時(shí)， 加鹽酸羥胺消除干擾; 對于濁度較高的水樣， 可以在消解后通過(guò)離心的方式消除固體顆粒物對總氮
含量測定的干擾。
堿性過(guò)硫酸鉀離子色譜法需在取樣后于水樣中加入適量 Ba( OH) 2 粉使水中的 SO42- 離子成為沉淀狀態(tài)，再用 0.45 μm 微孔濾膜過(guò)濾， 過(guò)濾后的水樣用清潔的玻璃瓶保存于 4℃ 的冰箱內。若水樣中含有大顆粒懸浮物， 可以通過(guò) 20 min 超聲粉碎后在進(jìn)行測定; 若水樣中鹵素含量較高， 需將水樣進(jìn)行稀釋后測定以免對儀器造成損害。 2.1 堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法和堿性過(guò)硫酸鉀離子色譜法
需要用到用高壓滅菌鍋，在 120～24℃ 以及堿性條件下對水樣進(jìn)行消解， 在消解過(guò)程中， 過(guò)硫酸鉀會(huì )將待測水樣中的含氮化合物氧化成硝酸鹽。另外也可以用 COD 消解儀、微波爐和電熱恒溫干燥箱［7］ 來(lái)代替高壓滅菌鍋對水樣進(jìn)行簡(jiǎn)單消解。
2.2 紫外在線(xiàn)消解-氣相分子吸收光譜法
測定總氮時(shí)，水樣經(jīng)過(guò)紫外線(xiàn)在線(xiàn)消解后，含氮化合物被轉化成硝酸鹽，三氯化鈦將 NO3-還原為 NO 氣體， NO 氣體用來(lái)作為總氮含量的表征。
2.3 高溫催化氧化法
采用高溫燃燒管或高溫燃燒反應爐對水樣進(jìn)行消解， 在 850℃ 的高溫、高純氧氣、催化劑共同作用下， 樣品中的含氮化合物轉化為 NO 氣體。
連續流動(dòng)分析法測定總氮時(shí)， 堿性介質(zhì)中的樣品在 107~110℃、紫外線(xiàn)照射條件下被過(guò)硫酸鉀氧化為 NO3－ 。
2.4 臭氧紫外聯(lián)合 － 分光光度法
測定總氮的過(guò)程中， 臭氧在紫外光的照射下所產(chǎn)生的游離氧自由基與水反應生成的羥基自由基對有機物具有較強的氧化能力， 可以使水樣中的含氮有機
物被氧化成 NO3 。
3.1 堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法
使用石英比色皿，采用紫外分光光度計分別測量 220nm 和 275nm 波長(cháng)處的吸光度值A220 和 A275，總氮濃度值與吸光度值(A220-A275) 成正比。
3.2 堿性過(guò)硫酸鉀離子色譜法
采用離子色譜儀檢測消解后的水樣中 NO3-的含量，使用4.5 mmol /L 的 Na2 CO3 和 0.8 mmol /L 的 NaHCO3 混合溶液作為淋洗液，淋洗液流量為 1． 0 mL /min;設置抑制器的抑制電流為 25 mA; 每次進(jìn)樣量為 25 μL。 3.3 高溫催化氧化法
將消解后所得 NO 氣體通入電化學(xué)檢測器， 在檢測器其內部電極表面會(huì )發(fā)生電極反應， NO 氣體的量則會(huì )以電流大小的形式表征出來(lái)， 從而推算水樣中的總氮濃度。
3.4 連續流動(dòng)分析法
測定總氮時(shí)，首先將硝酸鹽經(jīng)過(guò)鎘柱被還原為亞硝酸鹽，在酸性介質(zhì)中， NO2 － 與磺胺重氮化后與鹽酸萘乙二胺偶聯(lián)生成紫紅色化合物， 在 540 nm 波長(cháng)處測量吸光度，從而得到樣品的總氮濃度。
3.5 臭氧紫外聯(lián)合 － 分光光度法
采用三氯化鈦將 NO3- 還原為NO氣體， 通過(guò)氣相分子吸收光譜儀來(lái)檢測NO 氣體的濃度， 從而得到總氮的濃度。
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